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差示掃描量熱儀是如何測量熔點(diǎn)的？
發(fā)布時(shí)間： 2022-03-07 點(diǎn)擊次數(shù)： 762次今天小編給大家介紹下差示掃描量熱儀測量熔點(diǎn)的主要流程：
1.首先打開凈化氣體，氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮?dú)狻⒑?、氬氣等惰性氣體，有些試樣也可在空氣氣氛中進(jìn)行。
2.打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。
3.打開軟件，初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面，到熔點(diǎn)(熱焓)測量界面。
4.點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
5.在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，出現(xiàn)對(duì)話框。截止溫度參數(shù)需比待測樣品所測溫度略高，若待測樣品所需溫度范圍未知，截止溫度可以設(shè)高一點(diǎn)，一般為550℃，升溫速率一般設(shè)置為10℃/min，恒溫時(shí)間為0min，也可根據(jù)具體操作要求來定。
6.根據(jù)需要制備參比樣品，一般采用空坩堝做參比。
7.秤取適量樣品，一般為10-20mg，放置于坩堝中。
8.打開DSC爐體(保證為室溫)，用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上，另取一相同的空坩堝置于參比托盤上，用作參比。蓋上爐蓋。
9.在軟件界面實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量，以毫克為單位。點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵，儀器即開始實(shí)驗(yàn)。
10.這里測量的是試樣的熔點(diǎn)，等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上停止鍵，停止實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后點(diǎn)擊快捷菜單上保存按鍵，先將試驗(yàn)數(shù)據(jù)保存，以免數(shù)據(jù)丟失。
11.處理數(shù)據(jù)時(shí)，點(diǎn)擊快捷菜單上打開按鍵，打開需要處理的曲線數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。
12.點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】，出現(xiàn)對(duì)話框，點(diǎn)擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)對(duì)話框，點(diǎn)擊“否”，即出現(xiàn)數(shù)據(jù)。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取。Teo是起始點(diǎn)處的切線與曲線大斜率處切線交叉點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度，為該試樣的熔點(diǎn)。Tm為峰頂對(duì)應(yīng)的溫度，H為該試樣實(shí)際測量的熱焓。
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